煤焦油是炼焦的主要产品之一,煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标,可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前,煤焦油中的萘测定方法有两种,一种是蒸馏结晶法,另一种是气相色谱法。
    普瑞仪器采用的GC-9280型气相色谱仪,参考YB/T5078-2010《煤焦油萘含量测定气相色谱法》,进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法简单,重现性高。

    实验材料

    仪器与试剂

    GC-9280型气相色谱仪,配备了SSL(分流/不分流进样口)和FID(火焰离子化检测器);
    色谱工作站:PR-3000
    苯、萘、正十二烷为色谱纯,N,N-二甲基甲酰胺为分析纯
    分析样品为山西某焦化厂实际样品
    表1.典型仪器分析条件

    色谱条件

    检测器:FID    色谱柱:5MS
    色谱柱长30m
    色谱柱内径0.25mm
    色谱柱膜厚0.25μm    温度:    进样口:300℃检测器:300℃
    柱温:95℃(6min)-10℃/min-150℃(1min)-40℃/min-250℃(1min)-40℃/min-300℃(7min)    载气:    氮气流速恒流1.0ml/min分流比:50:1
    进样量0.2μl    检测器:    H235ml/min;
    Air350ml/min
    尾吹气:40ml/min

    分析结果与谱图

图片1.png 

   1.标准样品分析:根据煤焦油中苯和萘的含量,称取苯和萘标准样品,加入正十二烷(内标),于带密封垫的
    2.标准曲线测定:根据煤焦油中苯和萘的含量,准确称取苯和萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g(到0.1mg),准确称取0.030g正十二烷(到0.1mg),图片2.png    

3.样品分析:准确称取煤焦油样品0.5g(到0.1mg),称取0.030g正十二烷(到0.1mg)于带密封垫的样品瓶中,用移液管加入6MLN,N-二甲基甲酰胺,在80摄氏度烧杯水浴中加热3min左右,在涡旋震荡10s,将样品混合均匀后,按照表1的操作条件进行分析,结果如图2所示,经计算煤焦油中苯含量为0.49%,萘含量为7.54%。

图片3.png

    结果和讨论

    在煤化工工艺中,通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0%以下,萘含量控制指标为8-12%。该样品分析结果苯含量为0.49%,符合控制指标;萘含量为7.54%,低于控制指标。
    因此,气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果,可以指导生产,优化工艺参数。
    普瑞GC-9280型色谱仪分析煤焦油中的苯和萘方法简单,不需要复杂的前处理,结果重现性好。对于
    监控煤焦油生产质量,具有指导意义。