煤焦油是炼焦的主要产品之一,煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标,可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前,煤焦油中的萘测定方法有两种,一种是蒸馏结晶法,另一种是气相色谱法。
普瑞仪器采用的GC-9280型气相色谱仪,参考YB/T5078-2010《煤焦油萘含量测定气相色谱法》,进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法简单,重现性高。
实验材料
仪器与试剂
GC-9280型气相色谱仪,配备了SSL(分流/不分流进样口)和FID(火焰离子化检测器);
色谱工作站:PR-3000
苯、萘、正十二烷为色谱纯,N,N-二甲基甲酰胺为分析纯
分析样品为山西某焦化厂实际样品
表1.典型仪器分析条件
色谱条件
检测器:FID 色谱柱:5MS
色谱柱长30m
色谱柱内径0.25mm
色谱柱膜厚0.25μm 温度: 进样口:300℃检测器:300℃
柱温:95℃(6min)-10℃/min-150℃(1min)-40℃/min-250℃(1min)-40℃/min-300℃(7min) 载气: 氮气流速恒流1.0ml/min分流比:50:1
进样量0.2μl 检测器: H235ml/min;
Air350ml/min
尾吹气:40ml/min
分析结果与谱图
1.标准样品分析:根据煤焦油中苯和萘的含量,称取苯和萘标准样品,加入正十二烷(内标),于带密封垫的
2.标准曲线测定:根据煤焦油中苯和萘的含量,准确称取苯和萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g(到0.1mg),准确称取0.030g正十二烷(到0.1mg),
3.样品分析:准确称取煤焦油样品0.5g(到0.1mg),称取0.030g正十二烷(到0.1mg)于带密封垫的样品瓶中,用移液管加入6MLN,N-二甲基甲酰胺,在80摄氏度烧杯水浴中加热3min左右,在涡旋震荡10s,将样品混合均匀后,按照表1的操作条件进行分析,结果如图2所示,经计算煤焦油中苯含量为0.49%,萘含量为7.54%。
结果和讨论
在煤化工工艺中,通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0%以下,萘含量控制指标为8-12%。该样品分析结果苯含量为0.49%,符合控制指标;萘含量为7.54%,低于控制指标。
因此,气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果,可以指导生产,优化工艺参数。
普瑞GC-9280型色谱仪分析煤焦油中的苯和萘方法简单,不需要复杂的前处理,结果重现性好。对于
监控煤焦油生产质量,具有指导意义。