液体石蜡产品和原料正构烷烃含量及碳数分布的测定

仪器配置:

仪器:GC-9280气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器(FID),自动进样器(选配)

色谱柱:毛细柱

 

色谱柱分辨率:

 

1、nC8  2、nC9

图1 nC8和nC9标准溶液(3%)色谱图

色谱柱分辨率:

 

 

 

检测器响应(S)的确定:

 

图2 nC16标准溶液(2ng/uL)放大谱图

nC16(fA*s)

37.1

33.9

41.7

45.7

28.4

40.8

42.9

38.0

41.2

47.4

34.3

平均峰面积

39.2











S(pA*s/ng)

0.098











正构烷烃标准溶液典型谱图:

 

1、nC8  2、nC10  3、nC12  4、nC14  5、nC16  6、nC18  7、nC20  8、nC22

图3 正构烷烃标准溶液(3%)

正构烷烃定性:



样品典型谱图:

 

进样次数

1

2

两次平均

两次测定结果之差[%]

重复性r[%]







组分名

正构[%]

总碳[%]

异构[%]

正构[%]

总碳[%]

异构[%]

正构[%]

总碳[%]

异构[%]



总计

95.47

99.99

4.52

95.56

99.99

4.43

95.51

99.99

4.47

0.09071

1.20

nC9

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00012

0.01

nC10

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00001

0.01

nC11

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00007

0.01

nC12

0.00

0.00

0.00

0.00

0.01

0.01

0.00

0.01

0.00

0.00003

0.01

nC13

0.01

0.01

0.00

0.01

0.01

0.00

0.01

0.01

0.00

0.00015

0.01

nC14

23.98

24.01

0.03

23.95

23.98

0.03

23.97

24.00

0.03

0.03154

0.27

nC15

21.61

22.96

1.35

21.63

22.72

1.08

21.62

22.84

1.21

0.02334

0.25

nC16

17.96

18.85

0.89

17.99

18.99

1.00

17.97

18.92

0.95

0.03105

0.22

nC17

13.93

14.77

0.84

13.93

14.78

0.85

13.93

14.78

0.85

0.00599

0.19

nC18

9.69

10.34

0.65

9.73

10.38

0.65

9.71

10.36

0.65

0.03379

0.14

nC19

5.55

6.00

0.45

5.57

6.02

0.45

5.56

6.01

0.45

0.01997

0.10

nC20

2.15

2.38

0.23

2.15

2.40

0.25

2.15

2.39

0.24

0.00673

0.05

nC21

0.50

0.57

0.07

0.50

0.59

0.09

0.50

0.58

0.08

0.00161

0.02

nC22

0.08

0.09

0.01

0.08

0.09

0.01

0.08

0.09

0.01

0.00014

0.01

注:

①采用谷谷积分形式积分得到每个正构烷烃色谱法的峰面积Ai,采用基线维持积分形式积分得到所有色谱峰总面积A,每个正构烷烃的质量分数ci=Ai/A*100

②采用基线维持积分形式得到每个碳数(正构与异构之和)总面积Ai总碳,每个碳数的质量分数ci总碳=Ai总碳/A*100

③每个异构烷烃质量分数ci异构=ci总碳-ci