水质 磺酰脲类农药的测定
仪器配置:
仪器:普瑞LC-901高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
色谱柱: 250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm
典型谱图:
1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆
图1 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图(直接进样)
1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆
图2 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图(液液萃取和固相萃取)
重复性谱图:
图3 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图(直接进样)
图4 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图(液液萃取和固相萃取)
表1 各组分的重复性和检出限结果
化合物 | 直接进样 | 液液萃取或固相萃取 | ||||||
保留时间RSD(%) | 峰面积 RSD(%) | 方法检出限(mg/L) | 测定下限 (mg/L) | 保留时间RSD(%) | 峰面积 RSD(%) | 方法检出限(mg/L) | 测定下限 (mg/L) | |
烟嘧磺隆 | 0.022 | 0.022 | 0.0011 | 0.0044 | 0.057 | 0.057 | 0.0103 | 0.0411 |
噻吩磺隆 | 0.038 | 0.038 | 0.0014 | 0.0057 | 0.044 | 0.044 | 0.0102 | 0.0408 |
甲磺隆 | 0.043 | 0.043 | 0.0014 | 0.0057 | 0.039 | 0.039 | 0.0096 | 0.0384 |
甲嘧磺隆 | 0.044 | 0.044 | 0.0009 | 0.0034 | 0.035 | 0.035 | 0.0096 | 0.0383 |
醚苯磺隆 | 0.049 | 0.049 | 0.0011 | 0.0043 | 0.033 | 0.033 | 0.0103 | 0.0411 |
氯磺隆 | 0.042 | 0.042 | 0.0027 | 0.0107 | 0.051 | 0.051 | 0.0144 | 0.0578 |
胺苯磺隆 | 0.049 | 0.049 | 0.0022 | 0.0089 | 0.036 | 0.036 | 0.0139 | 0.0555 |
苄嘧磺隆 | 0.049 | 0.049 | 0.0012 | 0.0050 | 0.016 | 0.016 | 0.0102 | 0.0406 |
吡嘧磺隆 | 0.042 | 0.042 | 0.0009 | 0.0036 | 0.016 | 0.016 | 0.0150 | 0.0601 |
氯嘧磺隆 | 0.041 | 0.041 | 0.0017 | 0.0066 | 0.012 | 0.012 | 0.0120 | 0.0479 |