水质 多氯联苯的测定
仪器配置:
仪器: 普瑞GC-9280气相色谱仪(北京普瑞分析仪仪器有限公司)
色谱柱: DB-5MS/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
SCAN模式下的总离子流图:
图1 500 μg/L 18种多氯联苯在SCAN模式下的总离子流图
SIM图:
图2 500 μg/L 18种多氯联苯标准物质的SIM图
重复性及检出限:
图3 200 μg/L 18种多氯联苯重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的回收率、重现性、检出限和测定下限结果
目标化合物 | 保留时间(min) | 回收率% | 重现性% | 检出限 | 测定下限 | ||
50ng/L | 150ng/L | 60ng/L | 160ng/L | ng/L | ng/L | ||
PCB28 | 9.098 | 99.7 | 106 | 1.72 | 2.50 | 0.9 | 3.6 |
PCB52 | 9.987 | 104 | 106 | 1.82 | 1.82 | 1.3 | 5.3 |
PCB101 | 12.499 | 103 | 106 | 2.45 | 2.06 | 1.1 | 4.4 |
PCB81 | 13.331 | 96.1 | 96.1 | 2.51 | 2.83 | 1.1 | 4.3 |
PCB77 | 13.641 | 100 | 100 | 3.45 | 2.54 | 1.0 | 4.1 |
PCB123 | 14.332 | 100 | 99.2 | 1.51 | 2.16 | 1.2 | 4.9 |
PCB118 | 14.442 | 102 | 102 | 1.64 | 2.27 | 1.1 | 4.4 |
PCB114 | 14.761 | 103 | 102 | 2.52 | 2.72 | 1.6 | 6.2 |
PCB138 | 15.157 | 103 | 99.7 | 1.72 | 2.02 | 1.3 | 5.4 |
PCB105 | 15.23 | 100 | 98.5 | 1.97 | 1.84 | 1.9 | 7.5 |
PCB153 | 16.005 | 100 | 103 | 1.23 | 0.56 | 1.0 | 3.9 |
PCB126 | 16.335 | 104 | 97.2 | 1.93 | 1.43 | 1.8 | 7.4 |
PCB167 | 16.97 | 103 | 99.0 | 1.22 | 1.41 | 1.0 | 3.9 |
PCB156 | 17.68 | 99.4 | 99.8 | 1.45 | 0.68 | 2.0 | 8.1 |
PCB157 | 17.828 | 99.0 | 100 | 2.03 | 1.16 | 1.9 | 7.7 |
PCB180 | 18.236 | 103 | 96.0 | 1.01 | 0.75 | 0.9 | 3.7 |
PCB169 | 18.942 | 95.0 | 95.2 | 1.28 | 0.79 | 1.0 | 4.2 |
PCB189 | 20.135 | 95.6 | 94.2 | 1.73 | 2.25 | 0.9 | 3.7 |