水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定

仪器配置：

仪器： 普瑞GC-9280气相色谱仪（北京普瑞分析仪仪器有限公司）

色谱柱： 30m*0.25mm*0.25μm

典型谱图：

SCAN模式下的总离子流图：

图片1.png

组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-艾氏剂；18-三氯杀螨醇；19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1/α-氯丹；24-p,p’-DDE；25-狄氏剂；26-o,p-DDD；27-异狄氏剂；28-硫丹2；29-p,p’-DDD；30-o,p’-DDT；31-异狄氏剂醛；32-硫丹硫酸酯；33-p,p’-DDT；34-异狄氏剂酮；35-氘代屈；36-甲氧滴滴涕；37-十氯联苯。

图1  34种有机氯农药和氯苯类化合物标样在Scan模式下的TIC图

SIM图：

图片2.png

组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-艾氏剂；18-三氯杀螨醇；19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1；24-α-氯丹；25-p,p’-DDE；26-狄氏剂；27-o,p-DDD；28-异狄氏剂；29-硫丹2；30-p,p’-DDD；31-o,p’-DDT；32-异狄氏剂醛；33-硫丹硫酸酯；34-p,p’-DDT；35-异狄氏剂酮；36-氘代屈；37-甲氧滴滴涕；38-十氯联苯。

图2  34种有机氯农药和氯苯类化合物标样在SIM模式下的TIC图 

重复性及检出限：

图片3.png

图3  0.5μg/mL标液重复测定7次的谱图叠加

 

表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果

目标化合物

保留时间

/min

保留时间

RSD/%

峰面积

RSD/%

检出限/mg/kg*



液液萃取

固相萃取






1，3，5-三氯苯

4.68

0.238

3.599

0.0085

0.0042


1，2，4-三氯苯

5.04

0.141

3.080

0.0057

0.0029


1，2，3-三氯苯

5.34

0.111

3.610

0.0094

0.0047


1,2,4,5-四氯苯/

1,2,3,5-四氯苯

6.46

0.089

2.838

0.0059

0.0029


1，2，3，4-四氯苯

7.01

0.055

3.104

0.0085

0.0043


五氯苯

8.79

0.064

2.930

0.0084

0.0042


四氯间二甲苯

10.26

0.049

2.419

0.0067

0.0034


甲体六六六

11.56

0.043

1.944

0.0114

0.0057


六氯苯

11.68

0.050

2.461

0.0073

0.0037


乙体六六六

12.32

0.053

2.066

0.0100

0.0050


五氯硝基苯

12.48

0.053

1.402

0.0154

0.0077


丙体六六六

12.64

0.059

2.029

0.0097

0.0049


丁体六六六

13.55

0.047

3.120

0.0078

0.0039


七氯

15.15

0.043

1.447

0.0137

0.0068


艾氏剂

16.41

0.044

2.350

0.0148

0.0074


三氯杀螨醇

16.85

0.034

1.326

0.0096

0.0048


外环氧七氯

17.79

0.044

1.262

0.0151

0.0075


环氧七氯

17.93

0.036

2.248

0.0124

0.0062


γ-氯丹

18.64

0.037

1.908

0.0066

0.0033


o，p’-DDE

18.78

0.032

2.057

0.0084

0.0042


硫丹1

19.10

0.032

2.198

0.0080

0.0040


α-氯丹

19.10

0.037

2.006

0.0099

0.0050


p，p’-DDE

19.95

0.033

1.319

0.0066

0.0033


狄氏剂

20.07

0.029

1.631

0.0119

0.0060


o，p-DDD

20.17

0.033

1.669

0.0065

0.0033


异狄试剂

20.80

0.020

1.899

0.0110

0.0055


硫丹2

21.19

0.021

1.025

0.0087

0.0043


p,p'-DDD

21.45

0.024

1.312

0.0050

0.0025


o，p’-DDT

21.53

0.037

2.202

0.0077

0.0039


异狄氏剂醛

21.72

0.017

1.098

0.0099

0.0050


硫丹硫酸酯

22.58

0.033

0.882

0.0051

0.0025


p，p’-DDT

22.81

0.029

1.121

0.0075

0.0037


异狄氏剂酮

24.22

0.030

1.011

0.0061

0.0031


甲氯滴滴涕

24.85

0.030

1.276

0.0068

0.0034


十氯联苯

30.50

0.025

1.097

0.0067

0.0034


*：检出限采用空白加标，取样量为100.0mL（液液萃取）或200.0mL（固相萃取），加标浓度为0.02μg/mL。